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埃提森儀器機(jī)械制冷差示掃描量熱儀技術(shù)文章

來源:上海埃提森儀器科技有限公司   2019年12月05日 14:37   443

一、產(chǎn)品簡介    

差示掃描量熱法(DSC)作為一種可控程序溫度下的熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析方法,在當(dāng)今各類材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應(yīng)用。利用DSC方法,我們能夠研究無機(jī)材料的相轉(zhuǎn)變、高分子材料熔融、結(jié)晶過程、藥物的多晶型現(xiàn)象、油脂等食品的固/液相比例等。

。

差示掃描量熱儀應(yīng)用范圍: 高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

 

 

1、什么是氧化誘導(dǎo)期?(OIT)

 氧化誘導(dǎo)期(OIT)是測定試樣在高溫(200攝氏度)氧氣條件下開始發(fā)生自動催化氧化反應(yīng)的時(shí)間,是評價(jià)材料在成型加工、儲存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標(biāo)。氧化誘導(dǎo)期(簡稱OIT)方法是一種采用差熱分析法(DTA)以塑料分子鏈斷裂時(shí)的放熱反應(yīng)為依據(jù),測試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。其原理是:將塑料試樣與惰性參比物(如氧化鋁)置于差熱分析儀中,使其在一定溫度下用氧氣迅速置換試樣室內(nèi)的惰性氣體(如氮?dú)猓y試由于試樣氧化而引起的DTA曲線(差熱譜)的變化,并獲得氧化誘導(dǎo)期(時(shí)間)OIT(min),以評定塑料的防熱老化性能。

 

2、什么是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度?(Tg)

玻璃化轉(zhuǎn)變是非晶態(tài)高分子材料(即非晶型聚合物)固有的性質(zhì),是高分子運(yùn)動形式轉(zhuǎn)變的宏觀體現(xiàn),它直接影響到材料的使用性能和工藝性能,因此長期以來它都是高分子物理研究的主要內(nèi)容。

 

絕大多數(shù)聚合物材料通??商幱谝韵滤姆N物理狀態(tài)(或稱力學(xué)狀態(tài)):玻璃態(tài)、粘彈態(tài)、高彈態(tài)(橡膠態(tài))和粘流態(tài)。在溫度較低時(shí),材料為剛性固體狀,與玻璃相似,在外力作用下只會發(fā)生非常小的形變,此狀態(tài)即為玻璃態(tài):當(dāng)溫度繼續(xù)升高到一定范圍后,材料的形變明顯地增加,并在隨后的一定溫度區(qū)間形變相對穩(wěn)定,此狀態(tài)即為高彈態(tài),溫度繼續(xù)升高形變量又逐漸增大,材料逐漸變成粘性的流體,此時(shí)形變不可能恢復(fù),此狀態(tài)即為粘流態(tài)。而玻璃化轉(zhuǎn)變則是玻璃態(tài)和高彈態(tài)之間的轉(zhuǎn)變,從分子結(jié)構(gòu)上講,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高聚物無定形部分從凍結(jié)狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象。

 

以DSC為例,當(dāng)溫度逐漸升高,通過高分子聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時(shí),DSC曲線上的基線向吸熱方向移動(見圖)。圖中A點(diǎn)是開始偏離基線的點(diǎn)。將轉(zhuǎn)變前后的基線延長,兩線之間的垂直距離為階差ΔJ,在ΔJ/2 處可以找到C點(diǎn),從C點(diǎn)作切線與前基線相交于B點(diǎn),B點(diǎn)所對應(yīng)的溫度值即為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。

 

常見的結(jié)晶性塑料有:聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚甲醛POM、聚酰胺PA6、聚酰胺PA66、PET、PBT等

非結(jié)晶塑料有:聚碳、ABS、透苯、氯乙烯等(如塑料表殼、電視外殼等)

 

 

3、什么是熔融?(Tm)

 *結(jié)晶或半結(jié)晶聚合物從固態(tài)向具有不同粘度的液態(tài)的轉(zhuǎn)變階段 。(為吸熱峰)

4、什么是結(jié)晶?

參考資料:GBT 19466.3-2004塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第3部分熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測定

 

聚合物的無定形液態(tài)向*結(jié)晶或半結(jié)晶的固態(tài)的轉(zhuǎn)變階段 。(為放熱峰)

 

5、什么是熔點(diǎn)?

熔點(diǎn)是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉(zhuǎn)變(熔化)為液態(tài)的溫度。晶體開始融化時(shí)的溫度叫做熔點(diǎn)。物質(zhì)有晶體和非晶體,晶體有熔點(diǎn),而非晶體則沒有熔點(diǎn)。晶體又因類型不同而熔點(diǎn)也不同。一般來說晶體熔點(diǎn)從高到低為,原子晶體>離子晶體>金屬晶體>分子晶體。

 

DSC曲線怎么看熔點(diǎn)?

ICTA標(biāo)準(zhǔn)化委員會規(guī)定,前基線延長線與峰的前沿大斜率處切線的交點(diǎn),代表熔點(diǎn)。 前基線就是指,在熔化過程之前的接近水平的基線。 峰前沿就是指峰達(dá)到低點(diǎn)之前的那段曲線。

 

主要特點(diǎn)

操作簡單,無需任何檢測經(jīng)驗(yàn) ,只需少量培訓(xùn)    

軟件適用各分辨率電腦屏                     

雙溫度探頭,確保高精度和重復(fù)性

實(shí)驗(yàn)過程,無需人員看管

數(shù)字氣體質(zhì)量流量計(jì)自動切換兩路氣體流量

軟件可免費(fèi)在線升級

七寸大屏幕液晶顯示,圖譜、曲線一目了然

技術(shù)參數(shù)

DSC量程

0~±200mW

溫度范圍

-150~500℃

升溫速率

0.1~30℃/min

溫度分辨率

0.01

制冷方式

液氮制冷

 

 

溫度精度

±0.1

溫度重復(fù)性

±0.1

DSC精度

±2%

DSC分辨率

0.001mW

DSC解析度

0.001mW

控溫方式

全程自動控制

曲線掃描

升降溫掃描

氣氛控制

氣體質(zhì)量流量計(jì)

顯示方式

24bit色,7寸觸摸屏

工作電源

AC220V  50Hz/60Hz

尺寸(w*d*h)

46*35*38cm

凈    重

20KG

包裝尺寸(w*d*h)

58*45*40

毛    重

23KG

 

 

 

電腦配置要求

 

硬件配置

賽揚(yáng)雙核

2GB系統(tǒng)內(nèi)存

分辨率1366*768像素或更高

硬盤500G

 

 軟件配置

Win2000或者更高系統(tǒng)

Adobe PDF閱讀器

     

 

 

應(yīng)用實(shí)例

  測量與熱量有關(guān)的物理、化學(xué)變化,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔點(diǎn)、熔融溫度、結(jié)晶與結(jié)晶熱、相轉(zhuǎn)變反應(yīng)熱,產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性、固化/ 交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期、反應(yīng)動力學(xué)、比熱等。注:氧化誘導(dǎo)期熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)適用于國標(biāo)G B / T 1 7 3 9 1 - 1 9 9 8。

 

儀器原理

差示掃描量熱法( Differential scanning calorimetry)是在程序溫度控制下,測量物質(zhì)與參比物之間的功率差隨溫度變化的一種技術(shù)。差示掃描量熱儀主要由加熱爐、主機(jī)、微伏放大器、A/D轉(zhuǎn)換器、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、氣體流量控制系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)等部件組成,并輔之以兩路氣氛的切換,測量結(jié)果由計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理。

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