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食品中脫氫乙酸的測定

來源:賽默飛世爾科技(中國)有限公司   2025年02月20日 09:51   86

前  言

脫氫乙酸鈉是一種較為常見的食品添加劑。從添加劑種類具體來說,脫氫乙酸鈉是低毒高效的廣譜性防腐劑,它能較好地抑制細菌、霉菌和酵母菌,避免霉變。相較于苯甲酸鈉、丙酸鈣和山梨酸鉀等一般需要在酸性環(huán)境下才能發(fā)揮最大效果的防腐劑,脫氫乙酸鈉適用范圍寬泛得多,pH值在4至8的范圍內(nèi)都比較強。

食品中脫氫乙酸的測定 

脫氫乙酸鈉因為價格低廉,被廣泛運用在食品領域,有著高含水量、質地松軟屬性的面包、糕點等烘焙食品,是細菌理想的“溫床”,商家為了延長產(chǎn)品保質期,通常會添加脫氫乙酸鈉。

但隨著時間的推移,“脫氫乙酸鈉存在潛在危害”的聲音漸起。“別再吃含有脫氫乙酸鈉的面包了”“脫氫乙酸鈉今后將嚴禁添加到月餅中”等詞條引起關注。

東莞市疾病預防控制中心文章表示,盡管脫氫乙酸是一種安全性較高的防腐劑,但是隨著對其危害性的研究增多,人們發(fā)現(xiàn)長期攝入脫氫乙酸可能引起肝、腎和中樞神經(jīng)系統(tǒng)的損傷,表現(xiàn)為肝腎功能性減弱,驚厥、顫抖等,還可能會引起體重的減少和慢性肺水腫。

2021年3月,伴隨《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》修訂版征求意見稿發(fā)布,脫氫乙酸鈉在食品防腐劑中的“地位”開始動搖。

舊國標《食品添加劑使用標準》(GB 2760-2014)規(guī)定,脫氫乙酸及其鈉鹽的應用范圍包括面包、糕點、焙烤食品餡料及表面用掛漿、淀粉制品、黃油和濃縮黃油、預制肉制品、熟肉制品、復合調(diào)味料等。其中,面包、糕點、熟肉制品等最大使用量從0.3g/kg到1g/kg不等。

與舊國標相比,即將于2025年2月實施的新國標《食品添加劑使用標準》(GB 2760-2024),刪除了脫氫乙酸及其鈉鹽在黃油和濃縮黃油、淀粉制品、面包、糕點、焙烤食品餡料及表面用掛漿、預制肉制品、果蔬汁(漿)7類食品中的使用規(guī)定,同時降低了它在腌漬的蔬菜中的最大使用量,由原先的1克/千克調(diào)整為0.3克/千克。這意味著脫氫乙酸鈉這一伴隨中國食品行業(yè)20余年的防腐劑將退出烘焙業(yè)歷史舞臺。

食品中脫氫乙酸的測定 

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本文采用賽默飛世爾全新一代Trace1600系列氣相色譜儀含F(xiàn)ID檢測器,參考《食品安全國家標準 食品中脫氫乙酸的測定》(GB5009.121—2016)對面包、糕點、烘烤食品餡料、復合調(diào)味料、預制肉制品及熟肉制品等食品開展相關應用,建立起快速高效的檢測方法。

食品中脫氫乙酸的測定 

 

 

1儀器配置及色譜分析條件

食品中脫氫乙酸的測定 

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2標準品配制及樣品處理

2.1 所購買的標品:脫氫乙酸,純度 99.9%;

2.2 儲備液配制:準確稱取 10.0mg 脫氫乙酸純品,以乙酸乙酯為溶劑,定容至 10.0 mL,配置成1000mg/L 儲備液待用;

2.3 工作曲線溶液:取適量儲備液,以乙酸乙酯為溶劑配制標準溶液系列,濃度分別為:1.0 µg/mL、5.0 µg/mL 、10.0 µg/mL、50.0 µg/mL、100.0 µg/mL、200.0 µg/mL。

2.4 鹽酸溶液(1+1,體積比):量取50mL鹽酸加入到50mL水中。

2.5 硫酸鋅溶液(120g/L):稱取12g硫酸鋅,溶于水并稀釋至100mL。

2.6 氫氧化鈉溶液(20g/L):稱取2g氫氧化鈉,溶于水并稀釋至100mL。

 

 

3樣品前處理

稱取樣品2.5g(精確至0.0001g),置于50mL離心管中,加入約15mL水、2.5mL 硫酸鋅溶液(2.5),用氫氧化鈉溶液(2.6)調(diào)pH 至7.5,超聲提取15min,轉移至25mL容量瓶中,加水定容。樣液移入分液漏斗中,加入5mL 正己烷,振搖1min,靜置分層,取下層水相置于離心管中, 4000r/min離心10min。取10mL上清液,加1mL鹽酸溶液(2.4)酸化后,準確加入5.0mL乙酸乙酯,振搖2min,靜置分層,取上清液供氣相色譜測定。

 

 

4結果與討論

4.1校準曲線

將脫氫乙酸標準工作液分別注入氣相色譜儀中,測定相應峰面積,以標準工作液的濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制校準曲線。

食品中脫氫乙酸的測定 

圖2 脫氫乙酸標準品溶液色譜圖(點擊查看大圖)

表1  脫氫乙酸校準曲線及相關系數(shù)

食品中脫氫乙酸的測定 

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食品中脫氫乙酸的測定 

圖3 脫氫乙酸校準曲線(點擊查看大圖)

 

4.2樣品分析

采用本方法測定市場上調(diào)理肉制品、醬鹵肉制品和香腸火腿等不同肉制品中脫氫乙酸的含量,樣品測定譜圖見圖4~圖6,測定結果見表2~4.

(1)1#肉制品

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圖4  1#肉制品(點擊查看大圖)

表2 1#肉制品測試結果總結

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1#肉制品中無脫氫乙酸檢出。

(2)2#肉制品

食品中脫氫乙酸的測定 

圖5 2#肉制品(點擊查看大圖)

表3 2#肉制品測試結果總結表

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(3)3#肉制品

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圖6  3#肉制品(點擊查看大圖)

表4 3#肉制品測試結果總結表

食品中脫氫乙酸的測定 

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根據(jù)樣品的分析結果可知,本次測試的三份肉制品中,有兩份肉制品中均檢測出脫氫乙酸,但是均未超過《食品添加劑使用標準》(GB 2760-2014)規(guī)定的預制肉制品、熟肉制品中脫氫乙酸的最大添加量。

 

 

5總結

在本方法中,采用賽默飛世爾TRACE 1600系列氣相色譜儀GC和氫火焰離子化檢測器 (FID)建立了面包、糕點、烘烤食品餡料、復合調(diào)味料、預制肉制品及熟肉制品等樣品中脫氫乙酸的檢測方法。采用Chromeleon7.3.2軟件控制TRACE 1600 GC系統(tǒng)并進行數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)分析,實現(xiàn)從進樣到最終報告所有分析工作的自動化、智能化操作。本方法具有分析速度快、雜質干擾少、靈敏度高等特點。

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