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《近紅外原理谷物分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》 征求意見

2023-08-25 08:40:27 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：10553

　　根據(jù)國家市場監(jiān)管總局和全國生物計量技術(shù)委員會的要求，《近紅外原理谷物分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》國家計量技術(shù)規(guī)范由中國計量科學(xué)研究院、中國測試技術(shù)研究院、河南省計量科學(xué)研究院和湖南省計量檢測研究院共同負(fù)責(zé)制定，現(xiàn)開始征求意見。(買儀表，賣儀表就上儀表網(wǎng)！ 查產(chǎn)品、看訂單…一站式全搞定！)
 
　　作為生活的必需品，糧油谷物產(chǎn)品可以為我們提供蛋白質(zhì)，脂肪，碳水化合物等。然而，隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，環(huán)境污染逐漸增加，假冒偽劣產(chǎn)品不斷涌現(xiàn)，食品安全事件越來越多越來越頻繁。為了了解谷物的質(zhì)量，需要進(jìn)行成分測試。目前，傳統(tǒng)的谷物品質(zhì)檢測的方法包括凱氏定氮法、烘干法、分光光度法、蛋白質(zhì)電泳鑒定法等，存在著工作量大、時效性差等缺點。近紅外光譜分析技術(shù)(NIRS)是20世紀(jì)80年代以來發(fā)展最快的高效、快速的現(xiàn)代分析技術(shù)，目前已用于分析小麥等各種谷物中的水分、蛋白質(zhì)、灰分等，它具有成本低、分析速度快、穩(wěn)定性好、非破壞性等優(yōu)點。
 
　　與傳統(tǒng)光譜技術(shù)不同，近紅外定量分析只需要一系列已知待測成分含量的樣品，運用現(xiàn)代統(tǒng)計學(xué)的算法，建立近紅外光譜參數(shù)與樣品待測成分之間的對應(yīng)關(guān)系。這種對應(yīng)關(guān)系一般稱之為校準(zhǔn)或校準(zhǔn)曲線。用這一校準(zhǔn)曲線對未知樣品的近紅外圖譜進(jìn)行預(yù)測，從而得到未知樣品待測成分的預(yù)測值。近年來，近紅外定量分析技術(shù)和相關(guān)儀器在農(nóng)業(yè)、食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用。在食品檢測方面，近紅外定量分析技術(shù)因其快速準(zhǔn)確，已經(jīng)列入世界谷物科技協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)(ICC No.159 和 ICC No.202)和美國谷物化學(xué)協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)(AACC No.39-00)，成為世界公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)。
 
　　近紅外原理谷物分析儀包括透射和反射兩種原理，常見的儀器型號包括FOSS 的 KMAT Infratec Nova Grain Analyzer、NIRS DS2500，Bruker 的 TANGO、MPA 等。為了保證此類儀器的量值準(zhǔn)確可比，為谷物質(zhì)量的監(jiān)測提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)，必須制定近紅外原理谷物分析儀的校準(zhǔn)規(guī)范，以保證我國食品安全檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可比。
 
　　JJF 1071 《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF 1001《通用計量術(shù)語及定義》和JJF1059.1 《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。校準(zhǔn)方法及計量特性等主要參考了 JJG 178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程》。
 
　　本規(guī)范為首次發(fā)布。本規(guī)范適用于基于可見-近紅外光譜透射或漫反射原理，對谷物中的蛋白等成分進(jìn)行分析的儀器的校準(zhǔn)。
 
　　根據(jù) JJF 1071-2010 《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》的要求，本規(guī)范架構(gòu)上包括封面、扉頁、目錄、引言、范圍、引用文件、術(shù)語和計量單位、概述、計量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)、復(fù)校時間間隔、附錄幾個部分。
 
　　校準(zhǔn)環(huán)境條件：
 
　　1.環(huán)境溫度：(15～30)℃；
 
　　1.2 相對濕度：≤85%；
 
　　注：上述條件與制造商的產(chǎn)品規(guī)定不一致時，以產(chǎn)品規(guī)定為準(zhǔn)。
 
　　計量標(biāo)準(zhǔn)器和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：
 
　　1.鐠釹濾光片。波長范圍覆蓋(400~1000)nm，峰值波長不確定度 U≤0.5 nm，k=2。
 
　　2.近紅外波長濾光片。波長范圍覆蓋(700~2000)nm，至少包括 3 條均勻分布的峰值波長，峰值波長不確定度 U≤0.7 nm，k=2。
 
　　3.光譜中性濾光片。(400~1000)nm 波長范圍內(nèi)透射比標(biāo)稱值分別為 10%、40%和 80%的光譜中性濾光片，透射比的相對不確定度≤1%，k=2。
 
　　4..漫反射比標(biāo)準(zhǔn)板。(700～2000)nm 波長范圍內(nèi)漫反射比標(biāo)稱值分別為 20%、50%的漫反射比標(biāo)準(zhǔn)板，漫反射比的相對不確定度≤2%，k=2。
 
　　5.谷物蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。谷物中蛋白質(zhì)含量認(rèn)定值的相對不確定度≤3%，k=2。
 
　　注：應(yīng)采用國家計量行政部門批準(zhǔn)的國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
 
　　校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)：
 
　　1.校準(zhǔn)結(jié)果處理
 
　　經(jīng)校準(zhǔn)后的分析儀應(yīng)核發(fā)校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)證書應(yīng)符合 JJF 1071—2010 中 5.12 的要求，并給出各個校準(zhǔn)項目名稱和測量結(jié)果以及擴(kuò)展不確定度。校準(zhǔn)原始記錄格式(推薦性表格)見附錄 A，校準(zhǔn)證書(內(nèi)頁)(推薦)格式樣式見附錄 B。
 
　　2.校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度
 
　　分析儀校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度按 JJF 1059.1—2012 的要求評定，校準(zhǔn)結(jié)果測量不確定度評定示例見附錄 C。
 
　　復(fù)校時間間隔：
 
　　由于復(fù)校時間間隔的長短是由分析儀的使用情況、使用者、分析儀本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔，復(fù)校時間間隔
 
　　建議不超過1年。
 
　　更多詳情請見附件。

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