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《保健食品中低聚木糖的測定方法-高效液相色譜法》團(tuán)標(biāo)征求意見

2021-10-18 08:47:32 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：8691

　　由廣東省食品藥品審評認(rèn)證技術(shù)協(xié)會促進(jìn)，組織多家相關(guān)企業(yè)及科研單位共同參與起草的《保健食品中低聚木糖的測定-高效液相色譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，為保證團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、嚴(yán)謹(jǐn)性和適用性，現(xiàn)公開征求意見。

　　低聚木糖又稱木寡糖，是由 2-7 個木糖分子以β-1,4 糖苷鍵結(jié)合而成的功能性聚合糖。與通常人們所用的大豆低聚糖、低聚果糖、低聚異麥芽糖等相比具有獨(dú)特的優(yōu) 勢，它可以選擇性地促進(jìn)腸道雙歧桿菌的增殖活性。其雙歧因子功能是其它聚合糖類的 10-20 倍。研究表明，低聚木糖具有獨(dú)特的性能，低聚木糖很難為人體消化酶所分解。用唾液、胃液、胰液和小腸酶液進(jìn)行的消化實(shí)驗(yàn)表明:各種消化液幾乎都不能分解低聚木糖，它的能量值幾乎為零，既不影響血糖濃度，也不增加血糖中胰島素水平，并且不會形成脂肪沉積，故可在低能量食品中發(fā)揮作用，最大限度地滿足了那些喜愛甜品而又擔(dān)心糖尿病和肥胖的人的要求，因此糖尿病人、肥胖病人和低血糖病人均可放心食用。

　　據(jù)研究，低聚木糖具有減少有毒發(fā)酵產(chǎn)物及有害細(xì)菌酶的產(chǎn)生、抑制病原菌和腹瀉、防止便秘、保護(hù)肝臟功能、降壓降脂、能增強(qiáng)機(jī)體免疫力，抗癌等作用。

　　低聚木糖也成為近年來研究的熱點(diǎn)，在醫(yī)藥保健品、乳制品、食品、飼料等領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用。目前在保健品測定低聚木糖國家或者保健品行業(yè)暫未形成統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。目前據(jù)了解到的情況是有條件的企業(yè)或檢測機(jī)構(gòu)測定低聚木糖都是參照飼料添加劑 GB/T 23747-2009 或者一些保健食品檢測的書籍，甚至是一些文獻(xiàn)，但這些方法或多或少存在著一些不足，例如：適用范圍不合適、儀器平衡時間長、實(shí)際檢測過程干擾大、成本高(標(biāo)物、色譜柱)，故我們亟待開發(fā)出一個原理合理、范圍合適、操作保健品中測定較為簡單、干擾少、成本低儀器上機(jī)時長較短的方法來填補(bǔ)保健品中低聚木糖的測定。同時也進(jìn)一步為保健品標(biāo)準(zhǔn)的制定、維護(hù)消費(fèi)者權(quán)益和食品市場監(jiān)管提供技術(shù)依據(jù)。

　　本標(biāo)準(zhǔn)起草單位為廣東省科學(xué)院測試分析研究所(中國廣州分析測試中心)、無限極(中國)有限公司、湯臣倍健股份有限公司、華測檢測認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司、廣州匯標(biāo)檢測技術(shù)中心、清遠(yuǎn)市林中寶生物科技有限公司，由廣東省食品藥品評審認(rèn)證技術(shù)協(xié)會歸口。

　　本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容主要 10 個部分：范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度、檢出限。

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了保健食品中低聚木糖的測定-高效液相色譜法的測定方法，本方法適用于保健食品片劑、固體飲料、口服液中低聚木糖含量的測定。

　　方法原理：

　　試樣中的低聚木糖經(jīng)酸高溫水解后，樣液經(jīng) PMP 衍生，三氯甲烷凈化后，以 C18反相色譜柱分離，液相色譜-紫外檢測器測定，外標(biāo)法定量。

　　儀器和設(shè)備：

　　1、高效液相色譜儀：帶紫外檢測器。2、電子分析天平：精度為 0.00001g。3、超聲提取儀。4、離心機(jī)。5、恒溫水浴鍋。6、旋渦混合器。

　　測定條件：

　　參考色譜條件如下：1：C18色譜柱：4. 6 mm×250 mm，粒徑 5 μm 或等效；2：流動相：0.02 mol/L 乙酸銨-乙腈(76:24)；3：流速：1.0mL/min；4：柱溫：30 ℃；5：檢測波長：250 nm；6：進(jìn)樣量：2μL。

　　測定：

　　將衍生化后的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試液分別進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液峰面積為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，以保留時間定性，峰面積外標(biāo)法定量。根據(jù)工作曲線得到試樣溶液中木糖的濃度。

　　檢出限：

　　本方法中，當(dāng)取樣量為1g，定容體積為50mL，稀釋倍數(shù)為10時，低聚木糖檢出限為0.05g/100g。

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