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羧甲基纖維素鈉
閱讀：511 發(fā)布時(shí)間：2011-9-8
羧甲基纖維素鈉
Suojiɑjixiɑnweisu Nɑ
Carboxymethylcellulose Sodium
[9004-32-4]
本品為纖維素在堿性條件下與一氯醋酸鈉作用生成的羧甲基纖維素鈉鹽聚羧甲基醚的鈉鹽。按干燥品計(jì)算，含鈉（Na）應(yīng)為6.5%～9.5%。
【性狀】本品為白色或類白色至微黃色纖維狀或顆粒狀粉末；無臭，無味；有引濕性。
本品在水中溶脹成膠狀溶液，在乙醇、乙醚或三氯甲烷中不溶。
【鑒別】取本品1g，加溫水50ml ，攪拌使擴(kuò)散均勻，制成膠狀溶液，冷卻至室溫，備用。
（1）取上述溶液10ml，加硫酸銅試液1ml，即生成藍(lán)色絮狀沉淀。
（2）取上述溶液5ml，加等體積氯化鋇試液，即生成白色沉淀。
（3）取上述溶液，顯鈉鹽的火焰反應(yīng)（附錄Ⅲ）。
【檢查】酸堿度 取本品0.5g，加溫水50ml劇烈攪拌，至形成膠體溶液，冷卻至室溫，依法測(cè)定（附錄Ⅵ H），pH值應(yīng)為6.5～8.0 。
氯化物 取本品1.0g（按干燥品計(jì)），精密稱定，置250ml 錐形瓶中，加無水乙醇5ml，再加水150ml使溶解，加濃*5滴，緩緩煮沸10分鐘，冷卻，加鉻酸鉀指示液1ml，用*滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml*滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于3.545mg 的Cl 。含氯化物不得過1.0％。
黏度 精密稱取本品4.0g（按干燥品計(jì)），置已稱定重量的250ml的燒杯中，加熱水150ml，置熱水浴中保溫30分鐘，迅速攪拌，直到粉末充分濕透，冷卻至室溫，加入足量的水使混合物總重為200g，靜置、時(shí)時(shí)攪拌至全部溶解。調(diào)節(jié)溫度至25℃,用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)，依法測(cè)定（附錄Ⅵ G第二法），應(yīng)為標(biāo)示黏度的75%～140%。
乙醇酸鈉 避光操作。取本品0.5g（按干燥品計(jì)），精密稱定，置燒杯中，加5mol/L醋酸溶液與水各5ml，攪拌至乙醇酸鈉溶解（約30分鐘）。加丙酮80ml與氯化鈉2g，攪拌使羧甲基纖維素*沉淀，濾過，用丙酮洗滌燒杯和濾紙，合并濾液和洗液置100ml量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻。靜置24小時(shí)，取上清液備用。取乙醇酸0.310g，室溫真空干燥12小時(shí)，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度。精密量取5ml，置100ml量瓶中，加5mol/L醋酸溶液5ml，靜置30分鐘，加丙酮80ml與氯化鈉2g，搖勻，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，靜置24小時(shí)。備用。分別取上述溶液2.0ml，置25ml納氏比色管中，水浴加熱至丙酮揮去，冷卻至室溫，精密加2,7-二羥基萘硫酸溶液（取2,7-二羥基萘10mg，加硫酸100ml溶解，放置至顏色褪去，2天內(nèi)使用）20ml，密塞，搖勻，置水浴中加熱20分鐘，冷卻，供試品溶液與對(duì)照溶液比較，顏色不得更深。必要時(shí)，可將所得溶液轉(zhuǎn)移至1cm吸收池中，照紫外-可見分光光度法（附錄Ⅳ A），10分鐘內(nèi)，在540nm的波長處測(cè)定吸光度進(jìn)行比較（0.4%）。
干燥失重 取本品1.0g，在105 ℃干燥6小時(shí)，減失重量不得過10.0%（附錄Ⅷ L）。
鐵鹽 取本品1.0g（按干燥品計(jì)），置坩堝中，緩緩熾灼至*炭化，放冷；加硫酸0.5ml 使殘?jiān)鼭駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在550～600 ℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸1ml與硝酸3滴置水浴上蒸干，放冷，加*16ml與水適量，使殘?jiān)芙猓浦?/span>100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻（必要時(shí)濾過）,精密量取25ml置50ml納氏比色管中，依法檢查（附錄Ⅷ G），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液4.0ml 用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.016%）。
重金屬 取本品1.0g（按干燥品計(jì)），依法檢查（附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽 取本品0.67g（按干燥品計(jì)），加氫氧化鈣1.0g，混合，加水2ml，攪拌均勻，干燥后，以小火燒灼使炭化，再以500～600℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸8ml與水23ml，依法檢查（附錄Ⅷ J*法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0003% ）。
【含量測(cè)定】 取干燥失重項(xiàng)下的本品約0.25g，精密稱定，置150ml錐形瓶中，加冰醋酸50 ml，搖勻，加熱回流2 小時(shí)，放冷，移置100ml 燒杯中，錐形瓶用冰醋酸洗滌3 次，每次5ml ，洗液并入燒杯中，照電位滴定法（附錄Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于2.299mg的Na。
【類別】藥用輔料，崩解劑和填充劑等。
【貯藏】密封，干燥處保存。