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閱讀：52發(fā)布時(shí)間：2021-7-27
真空凍干機(jī)凍干過(guò)程的幾個(gè)關(guān)鍵概念
產(chǎn)品凍結(jié)部分的溫度應(yīng)低于產(chǎn)品共溶點(diǎn)的溫度。
產(chǎn)品干燥部分的溫度要低于其崩解溫度或容許的高溫度(不燒焦或性變)。
高擱板溫度。
解析干燥(二次干燥)
階段干燥是將水以冰晶的形式除去的，因此凍干層的溫度和升華界面的壓力都控制在產(chǎn)品共溶點(diǎn)(或崩解溫度)以下，才不致使冰晶溶化。但對(duì)于吸附水，其吸附能量高，如果不提供的能量，水就不可能從吸附中解析出來(lái)。因此，這一階段產(chǎn)品的溫度應(yīng)地高，只要不允許的高溫度，不燒毀產(chǎn)品和不造成產(chǎn)品過(guò)熱而變性就可。同時(shí)，為了使解吸出來(lái)的水蒸氣有的推動(dòng)力逸出產(chǎn)品，使產(chǎn)品內(nèi)外形成較大的蒸汽壓差，因此這一階段箱體內(nèi)要保持高真空。階段干燥后，產(chǎn)品殘余水分的含量一般可以控制在.- 之間。
共晶溫度
幾種物質(zhì)組成的混合溶液，在凍結(jié)過(guò)程中，開(kāi)始時(shí)某些組分結(jié)晶析出， 使剩下的溶液濃度發(fā)生變化。當(dāng)某一溫度或溫度區(qū)域時(shí)，其液態(tài)和所形成的固態(tài)中的組分*相同，這時(shí)的溶液稱(chēng)為共晶溶液，這時(shí)的
溫度或溫度區(qū)間稱(chēng)為該溶液的共晶點(diǎn)或共晶區(qū)，也稱(chēng)為*固化溫度，它是產(chǎn)品在冷卻過(guò)程中從液態(tài)結(jié)束轉(zhuǎn)向固態(tài)的高溫度。共晶溫度為凍干過(guò)程中預(yù)凍應(yīng)的高溫度，一般預(yù)凍過(guò)程應(yīng)低于其共晶溫度-℃。
共溶溫度
固態(tài)混合溶液在升溫融化過(guò)程中，當(dāng)某一溫度時(shí)，固體中開(kāi)始出現(xiàn)液態(tài)此溫度稱(chēng)為溶液的共溶點(diǎn)，或稱(chēng)開(kāi)始溶化溫度。它是產(chǎn)品升溫過(guò)程中從固態(tài)開(kāi)始出現(xiàn)液態(tài)的低溫度。在干燥中物料凍結(jié)層溫度要低于共溶點(diǎn)。
共晶點(diǎn)的測(cè)定有電阻測(cè)定法、熱差分析測(cè)定、低溫顯微鏡直接觀察、數(shù)字公式計(jì)算測(cè)定。 溶液凍結(jié)過(guò)程中，由于離子的漂移率隨溫度的下降而逐步降低，電阻增大，只要有液體存在，電流就可流動(dòng)，一旦凍結(jié)，帶電離子不能，電阻會(huì)忽然增大，根據(jù)這個(gè)原理，測(cè)出溶液的共晶點(diǎn)。
塌陷溫度：
凍干時(shí)物料中的冰晶消失，原先為冰晶所占據(jù)的空間成為空穴，因此凍干層呈多孔蜂窩狀海綿體結(jié)構(gòu)。此結(jié)構(gòu)與溫度有關(guān)。當(dāng)蜂窩狀結(jié)構(gòu)體的固體基質(zhì)溫度較高時(shí)，其剛性降低。當(dāng)溫度某一臨界值時(shí)，固體基質(zhì)的剛性不維持蜂窩狀結(jié)構(gòu)，空穴的固形物基質(zhì)壁將發(fā)生塌陷，原先蒸汽擴(kuò)散的通道被封閉，此臨界溫度稱(chēng)為凍干物料的崩潰溫度或塌陷溫度。
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度：
當(dāng)溫度降低時(shí)，液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)，有兩種不同狀態(tài)-晶態(tài)和非晶態(tài)。在非晶態(tài)固體材料中，原子、離子或的排列是無(wú)規(guī)則的。因?yàn)槿藗円蚜?xí)慣將融化物質(zhì)在冷卻過(guò)程中不發(fā)生結(jié)晶的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱(chēng)為玻璃，所以后來(lái)逐見(jiàn)地將其他非晶態(tài)均稱(chēng)為玻璃態(tài)。由于在品凍干中要求加嚴(yán)格，希望品在凍干過(guò)程中處于玻璃化溫度以下。但這里玻璃化轉(zhuǎn)變溫度不是指*的玻璃化，因?yàn)?的玻璃化是指整個(gè)樣品都形成了玻璃態(tài)，實(shí)現(xiàn)*玻璃化要求的降溫速率，是不可能的。凍干過(guò)程的玻璃化溫度指大凍結(jié)濃縮液的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。因?yàn)樵趦鼋Y(jié)過(guò)程中隨著冰晶的析出，剩余溶液的濃度逐漸增加，當(dāng)濃度時(shí)，剩余的水分結(jié)晶，此時(shí)的溶液大凍結(jié)濃縮狀態(tài)，對(duì)應(yīng)的溫度稱(chēng)為大凍結(jié)濃縮液的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度
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