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閱讀：84發(fā)布時(shí)間：2021-7-27
真空凍干機(jī)的工作原理
冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種，是將燥的物質(zhì)在低溫下凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水直接升華成為水蒸氣逸出的過程. 冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer)，該過程稱作凍干(lyophilization)。
物質(zhì)在干燥前處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時(shí)冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過程不會(huì)因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀，體積基本不變，易溶于水而恢復(fù)原狀。在大干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。
冷凍干燥機(jī)系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將燥的物品先凍結(jié)到三相點(diǎn)溫度以下，然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣，從物品中排除，使物品干燥。物料經(jīng)前處理后，被送入速凍倉(cāng)凍結(jié)，再送入干燥倉(cāng)升華脫水，之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉(cāng)建立低氣壓條件，加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱，制冷系統(tǒng)向冷阱和干燥室提供所需的冷量。 本設(shè)備采用高效輻射加熱，物料受熱均勻;采用高效捕水冷阱，并可實(shí)現(xiàn)化霜;采用高效真空機(jī)組，并可實(shí)現(xiàn)油水分離;采用并聯(lián)集中制冷系統(tǒng)，多路按需供冷，工況穩(wěn)定，有利;采用人工控制，控制精度高，操作方便。
對(duì)凍干制品的質(zhì)量要求是：生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)、溶解速度快，殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品，對(duì)凍干的理論和工藝應(yīng)有一個(gè)比較的了解。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再凍干三個(gè)分階段。合理而地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
一 制品的凍結(jié)
溶液速凍時(shí)(每分鐘降溫~℃)，晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(shí)(℃/分)，形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙，可以凍干的效率，細(xì)晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細(xì)膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結(jié)構(gòu)好，溶解速度快，便成品的引濕性相對(duì)也要強(qiáng)些。
品在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式：一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫，;另一種是待干燥箱擱板降溫至-℃左右，再將制品放入，前者相當(dāng)于慢凍，后者則介于速凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí)，空氣中的水蒸氣將地凝結(jié)在擱板上，而在升華初期，若板升溫較快，由于大面積的升華將有可能凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季顯著。
二升華的條件與速度
冰在溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)開始升華;比制品溫低的凝結(jié)器對(duì)水水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護(hù)升所的條件。
氣體在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很漫。隨著壓力降低.Pa以下，平均程增大，使升華速度顯著加快，飛離出來的水很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流。
真空泵在凍干機(jī)中起著抽除氣體的作用，以維護(hù)升華所的低壓強(qiáng)。蒸氣在常壓下為.L而在.Pa時(shí)卻膨脹為升，普通的真空泵在單位時(shí)間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實(shí)際上形成了捕集水蒸氣的真空泵。
三升華過程
在升溫的階段(大量升華階段)，制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個(gè)范圍。因此擱板溫要加以控制，若制品已經(jīng)部分干燥，但溫度卻了其共晶點(diǎn)，此時(shí)將發(fā)生制品融化現(xiàn)象，而此時(shí)融化的液體，對(duì)冰飽和，對(duì)溶質(zhì)卻未飽和，因而干燥的溶質(zhì)將溶解進(jìn)去，后濃縮成一薄僵塊，外觀不良，溶解速度很差，若制品的融化發(fā)生在大量升華后期，則由于融化的液體數(shù)量較少，因而燥的孔性固體所吸收，造成凍干后塊狀物有所缺損，加水溶解時(shí)仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。
在大量升華過程，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊，但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩(wěn)定，制品溫度相對(duì)恒定。隨著制品自上而下層層干燥，冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會(huì)小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時(shí)的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結(jié)束，為了整箱制品大量升華完畢，板溫仍需保持一個(gè)階段后再進(jìn)行階段的升溫。剩余幾的水分稱殘余水分，它與狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同，殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水，諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛，其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低，因而干燥速度明顯下降。雖然制品溫度殘余水分的氣化，但若某溫度，生物活性也可能急劇下降。
四凍干曲線
將擱板溫度與制品溫度間的變化記錄下來，得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段，在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低，根據(jù)實(shí)際情況，一般可控制在-至+之間。階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高，此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對(duì)制品的性能尚不清楚，機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí)，用此法也比較穩(wěn)妥。
如果制品共晶點(diǎn)較高，系統(tǒng)的真空度也能保持良好，凝結(jié)器的制冷能力充裕，則也可采用的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的高溫度，直至凍干結(jié)束，但也需制品在大量升華時(shí)的溫度不得共晶點(diǎn)。
信息由真空凍干機(jī)設(shè)備廠家——諸城博匯機(jī)械小編整理編輯，供參考，如需了解詳情，請(qǐng)登錄官.方網(wǎng)站詳細(xì)咨詢，我們期待您的來電。
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